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操作介紹

實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)之標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定

2022-03-24 14:11:42 九如儀器

標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類:

1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液:

也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,主要用于:測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。

2. 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:

包括:元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液(如,標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析,其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來(lái)表示,常用的單位是mg/mLmg/L,μg/mL等。

3.pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:

具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值,由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn),亦稱定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液,它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留12位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。

滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:

1.一般規(guī)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定,即,在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)達(dá)到下列要求:

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。

(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上,標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。

(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》中規(guī)定進(jìn)行。

(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度,在標(biāo)定的使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。

(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。

(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí),不得略去其中任何一種,濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。

(9)碘量法反應(yīng)時(shí),溶液溫度不能過高,一般在1520℃之間進(jìn)行。

(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下,保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。

2.配制和標(biāo)定方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。

1)直接配制法:

在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。

2)標(biāo)定法:

很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件,例如,市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此,它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。

①直接標(biāo)定法:

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物,溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量,計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標(biāo)定方法。

②間接標(biāo)定法:

有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑,只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些,如,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。

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